Synthese en optimalisatie van NF/RO membranen voor voedings- en drankenindustrie

Al meer dan 25 jaar lang kennen membraanprocessen niet enkel in waterzuivering een significante rol maar ook in de voedingsmiddelen verwerkende industrieën. Deze industrieën zijn gekend om een aanzienlijk deel van de wereldwijde omzet in membraan productie te vertegenwoordigen. De belangrijkste toepassingen van deze membraanscheidingstechnieken zijn voornamelijk terug te vinden in de zuivel- (standaardisatie van melkeiwitten, wei concentratie, enz.) en drankindustrie (wijn- en bierfermentatie, concentratie vruchtensappen, enz.). In de bierindustrie bijvoorbeeld wordt het terugwinnen van rijping- en fermentatietankbodems reeds op industriële schaal toegepast. Recent is er aanzienlijke vooruitgang geboekt bij het implementeren van membraantechnologie in verschillende stappen van de bierproductie en kan deze worden gebruikt als alternatieve oplossing van of in combinatie met conventionele scheidingsprocessen. In het algemeen is bekend dat membraanscheidingstechnieken grote voordelen biedt ten opzichte van conventionele methoden zoals (i) het vermogen om moleculen of micro-organismen te scheiden, (ii) een lagere thermische impact op producten, (iii) een matig energieverbruik en (iv) een modulair ontwerp.

Het is echter niet eenvoudig om membranen toe te passen in een complexe voedingsstroom zoals bier. De uitdaging bestaat erin om de stabiliteit van het membraan ten opzichte van de toegepaste industriële operationele condities alsook de intrinsieke chemische eigenschappen van de voedingsstroom te behouden. Het beoogde resultaat is dan het ontwikkelen van een membraan dat niet alleen voldoet aan de vereiste filtratie specificaties maar ook voor een langere termijn kan filtreren in deze harde omgevingscondities. Om dergelijke membranen efficiënt te kunnen ontwikkelen, werd een nieuwe high throughput-opstelling ontworpen en gevalideerd. Deze techniek maakt het mogelijk om simultaan meerdere membraan stalen te screenen in operationele condities die te vergelijken zijn met de uiteindelijke industriële toepassing (cross-flow modus, verschillende drukken, variërende temperaturen, inerte atmosfeer, etc.). De uitkomst van deze ontwikkeling is een op laboratoriumschaal gesynthetiseerd membraan dat efficiënt kan worden opgeschaald en reeds finaal getest is met vergelijkbare industriële omgevingscondities.

Het filtervermogen van een membraan kan direct gekoppeld worden aan zijn intrinsieke structuur. Deze uiteindelijke morfologie hangt af van meerdere factoren zoals de compositorische (polymeerconcentratie, type oplosmiddelen en additieven) en niet-compositorische (verdampingstijd, filmdikte, temperingstijd en temperatuur) parameters tijdens de synthese. Door het optimaliseren van deze parameters, kan men een membraan bekomen met het gewenste filtervermogen. Echter is deze multi-parameter optimalisatie relatief complex en gaat het gepaard met inefficiënt gebruik van tijd en arbeid. Daarom worden combinatietechnieken en high throughput experimenten gebruikt om op een efficiënte manier een membraan te verkrijgen dat beter presteert dan de commercieel verkrijgbare membranen. Aanvankelijk werden cellulose tri-acetaat (CTA) -membranen geoptimaliseerd via genetische algoritmen (GA's) aangezien deze techniek experimentele gegevens met veel ruis relatief goed kan verdragen. Bovendien worden deze membranen bereid via de fase-inversie synthesetechniek, welke eenvoudiger is voor opschaling. Drie opeenvolgende generaties membranen werden gesynthetiseerd en getest. Elke generatie vertoonde een verbetering in het filtervermogen in vergelijking met de vorige generatie, zoals  verbetering in retentie en/of permeantie en het vermogen om defectvrije membranen te gieten (homogene vs inhomogene mengverhouding).

De chemische stabiliteit van CTA-membranen ten opzichte van de hoog-alcoholische bierstroom werd echter in twijfel getrokken en bestudeerd. Daarom werden thin film composite (TFC) membranen gemaakt, omdat het bekend is dat dit type stabielere chemische eigenschappen bezit. Hier wordt de interfacial polymerization (IP) -synthesetechniek gebruikt die echter complexer is om op te schalen. Bovendien wordt deze techniek gecombineerd met het gebruik van gevaarlijke en toxische oplosmiddelen (zoals hexaan, heptaan, tolueen, enz.). Om de toxiciteit te verlagen, werd in deze studie het gebruik van alternatieve (minder toxische) oplosmiddelen, zoals ionische vloeistoffen, bestudeerd. Deze groenere designeroplosmiddelen hebben belangstelling gewekt vanwege hun speciale eigenschappen. Vervolgens werden epoxide gebaseerde toplagen bestudeerd en getest in combinatie met ionische vloeistoffen als oplosmiddelen om de chemische stabiliteit van deze membranen verder te verhogen. Met deze TFC-membranen werden veelbelovende resultaten behaald.

Eén van de ondersteuningslagen die tijdens bovenstaande IP wordt gebruikt, bestaat uit polysulfon (PSf). Echter is dit type drager chemisch onstabiel en werd zodoende de ontwikkeling van TFC voortgezet met gecrosslinkte polyimide (XL-PI) dragers. Om toch de chemische stabiliteit van PSU te verbeteren, werd crosslinking geïnduceerd via fotobestraling. Drie verschillende UV-uithardingstechnieken werden bestudeerd en diepgaand geëvalueerd. Een veelbelovende UV-uithardingstechniek met behulp van 365 nm UV-LED-licht werd geselecteerd voor toekomstig gebruik in een continue membraan productie lijn.

Alle onderzoeken die in de bovengenoemde hoofdstukken zijn uitgevoerd, werden opgezet met oog op een mogelijke toekomstige opschaling van de volledige synthese procedure. Hierdoor kan een continue productie van membranen gewaarborgd worden.